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蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。1、儀器的洗滌儀器安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測(cè)樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔...
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污水中的磷部分來源于化肥和農(nóng)業(yè)廢棄物。同時(shí),生活中含磷洗滌劑的大量使用也使生活污水中磷的含量顯著增加。此外,化工、造紙、橡膠、染料和紡織印染、農(nóng)藥、焦化、石油化工、發(fā)酵、醫(yī)藥與醫(yī)療及食品等行業(yè)排放的廢水常含有有機(jī)磷化合物??偭资侵杆w中各種形態(tài)的磷的總量,是反映水體受污染程度和湖庫水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一,是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中極為重要的監(jiān)測(cè)分析項(xiàng)目。本文采用格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200對(duì)某污水處理廠的污水進(jìn)行消解測(cè)定。實(shí)驗(yàn)部分1.儀器:實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200(廣州格丹納)2.試...
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全自動(dòng)凱氏定氮儀是用硫酸加熱有機(jī)化合物,將氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在該步驟中,經(jīng)常向混合物中加入硫酸鉀以提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn)。樣品分析過程的終點(diǎn)是很好判斷的,因?yàn)榇藭r(shí)混合物變成無色透明(起初是深色)。向所得溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。該步驟將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨??偘焙浚ㄖ苯佑蓸悠分械牡看_定)通過反滴定法測(cè)定:冷凝管的末端浸入硼酸溶液中。氨與酸發(fā)生反應(yīng),過量的酸在甲基橙方向下用碳酸鈉滴定,滴定結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子。在實(shí)際使用過程中,還是有許多工作人員由于對(duì)儀器使用的不夠熟悉,操作...
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我國(guó)土壤質(zhì)量金屬測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T17138-17141-1997)中,規(guī)定了部分重金屬元素在土壤中的允許濃度值,并針對(duì)不同元素給出了不同的分析方法。這些分析方法大都需要樣品的前處理。土壤中金屬元素含量測(cè)定的關(guān)鍵步驟是樣品的前處理。土壤樣品為基體復(fù)雜固體樣品,土壤中的重金屬一般以化合態(tài)形態(tài)存在。監(jiān)測(cè)分析過程中,需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理消解過程,去除干擾物質(zhì),使得重金屬以離子狀態(tài)存在于試液中,才能進(jìn)行下一步的準(zhǔn)確檢測(cè)。土壤樣品消解方法稱取0.2g土壤樣品加入50ml聚四氟...
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測(cè)定銅鋅鉛鎘鎳等土壤元素,在國(guó)標(biāo)方法中采用的都是鹽酸-硝酸-HF-高氯酸全消解方法。土壤的重金屬含量較高,除鎘需用石墨爐測(cè)定,其他都可用火焰法測(cè)定,不需要添加基體改進(jìn)劑。且經(jīng)多次使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證可知,石墨爐測(cè)定土壤中鎘元素時(shí),不加基體改進(jìn)劑也不影響測(cè)量的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。所以使用全消解法消解土壤所得消解液,大多數(shù)情況下可一次消解不加基體改進(jìn)劑,測(cè)定以上重金屬元素。電熱板消解作為一種傳統(tǒng)消解方法,因其設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低廉,仍占有廣大市場(chǎng)。而電熱板對(duì)土壤的消解往往成敗都在于細(xì)節(jié)沒...
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第三次全國(guó)土壤普查中,多種類型監(jiān)測(cè)儀器稱為普查的“主力軍”,包括了金屬元素、干物質(zhì)、水分等方面檢測(cè)儀器。通過土壤全面檢測(cè),工作人員將根據(jù)土壤養(yǎng)分、障礙指標(biāo)等數(shù)據(jù)因土改土,加強(qiáng)土壤環(huán)境治理,推動(dòng)土壤資源、化肥農(nóng)藥高效利用,完善綠色農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系。據(jù)土壤普查土壤樣品制備、保存、流轉(zhuǎn)和檢測(cè)技術(shù)規(guī)范(征求意見稿)》要求,本次普查涉及土壤全氮、陽離子交換量、有機(jī)質(zhì)、各類金屬元素等實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)項(xiàng)目。格丹納針對(duì)其檢測(cè)項(xiàng)目提供相應(yīng)解決方案,幫助您提高分析效率,助力土壤普查。微波消解儀A8涉及項(xiàng)目...
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全自動(dòng)石墨消解儀適用分析范圍火焰原子吸收光譜儀和無火焰原子吸收光譜儀,原子熒光光譜儀,ICP光譜儀,極譜儀,化學(xué)分析法。全自動(dòng)石墨消解儀樣品消解1.液體樣品吸取一定量樣品至消解管中,加熱蒸發(fā)剩至1~2ml,加入3~5ml混酸,繼續(xù)加熱至溶液澄清并冒白煙后,升高溫度驅(qū)趕余酸至近干,降低溫度使酸液揮盡得到白色殘?jiān)?,用少量水溶解殘?jiān)?,放至室溫后,定容到一定體積進(jìn)行測(cè)定。2.固體或半固體樣品稱取一定量處理后的樣品至消解管中,加入10~20ml混酸,加熱使溶液保持在微沸狀態(tài)(有些難消化...
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儀器陶瓷加熱板HT-300試劑鹽酸(優(yōu)級(jí)純)、硝酸(優(yōu)級(jí)純)、高氯酸(優(yōu)級(jí)純)、HF(40%,分析純)、王水(硝酸:鹽酸=1:3);標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;所用水均為去離子水。實(shí)驗(yàn)方法方法一:HNO3-HClO4-HF法。稱取0.2~0.3g(精確到0.0002g)土壤樣品于聚四氟乙烯燒杯中,分?jǐn)?shù)次加硝酸10ml,待劇烈反應(yīng)后,移至陶瓷加熱板HT-300上,加熱1h,冷卻,加HF5ml,煮沸10min,加入高氯酸2ml蒸至近干,殘?jiān)鼮榛野咨?,冷卻,加入適量1%HNO3溫?zé)崛芙?,轉(zhuǎn)移至10...
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